میکروسکوپ SEM جلسه ۲

میکروسکوپ SEM جلسه ۲Reviewed by جلالی on Sep 3Rating:

sem

میکروسکوپ SEM

جلسه ۲

 

۲-۱- مقدمه

درباره همه چیز : برای کار با میکروسکوپ الکترونی به محیط خلأ نیاز است. به همین دلیل پس از قرار دادن نمونه در محفظه، اتمسفر داخل ستون میکروسکوپ به کمک پمپ های موجود به خلأ مناسب می رسد. وقتی که خلأ موردنیاز حاصل شد، پرتوی الکترونی تولید و توسط لنزهای‌الکترومغناطیسی باریک و روی نمونه متمرکز می شود. در حقیقت پرتوی الکترونی بر روی نمونه روبش می شود (scan) تا از نقاط مختلف آن اطلاعات به دست آید. در نتیجه ی برخورد پرتوی الکترونی با نمونه، سیگنال های مناسب تولید می شوند که توسط آشکارسازها دریافت و در نهایت به تصویر یا دیگر اطلاعات موردنظر تبدیل می شوند. با توجه به این خلاصه ی عملکرد، درمی یابیم که یک میکروسکوپ SEM از اجزای زیر تشکیل یافته است[۱،۲]:
۱- تفنگ الکترونی
۲- لنزهای ‌الکترومغناطیسی
۳- سیستم روبش
۴- آشکارسازها (سیستم جمع آوری و تقویت سیگنال)
۵- سیستم نمایش تصویر
۶- سیستم خلأ

شکل ۱ اجزای یک SEM را نشان می دهد. در ادامه به شرح این اجزاء پرداخته خواهد شد که در واقع به نوعی، بیانگر نحوه ی عملکرد دستگاه نیز می باشد.
 

filereader.php?p1=main_ec6ef230f1828039e
شکل ۱ – طرح کلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM از [۳].
۲-۲- جزء اول SEM:
تفنگ الکترونی
اولین قسمتی که مشخصات پرتوی الکترونی رقم می خورد، محل تولید آن، یعنی تفنگ الکترونی (Electron Gun) است. به بیان دیگر، تفنگ الکترونی منبع نسبتا پایداری از الکترون است که پرتو الکترونی را ساطع می کند. تفنگ های الکترونی از نظر مکانیزم به دو دسته تقسیم می شوند[۱،۲]:۱- تفنگ های الکترونی نشر حرارتی (Thermoionic Guns) که بر مبنای پدیده ی ترمویونی عمل می¬کنند. در این نوع، با گرم شدن تفنگ تا دمایی بسیار بالا، درصد معینی از الکترون های آن به سطح مشخصی از انرژی می رسند و می توانند سطح آن را ترک کنند؛
۲- تفنگ های الکترونی نشر میدانی (Field Emission Guns) که از پدیده ی تونلی جهت تولید الکترون استفاده می کنند. در این نوع تفنگ الکترونی، سطح تحت یک ولتاژ بسیار بالا قرار می گیرد و الکترون ها می توانند سطح آن را ترک کنند، بدون آنکه نیاز به اعمال انرژی تابع کاری ترمویونی باشد. قدرت تولید این فیلامان ها بسیار بیشتراز فیلامان های ترمویونی است.
بر همین مبنا، سه نوع فیلامان تجاری به عنوان تفنگ الکترونی استفاده می شوند که عبارتند از[۱،۴]:
۱- فیلامان تنگستن سنجاق سری؛
۲- فیلامان لانتانم هگزا براید (LaB6
۳- فیلامان نشر یونی (FEG).
شکل ۲ تصویر این سه نوع فیلامان را نشان می دهد.
 
 
filereader.php?p1=main_666b0d9463bc81c6e
filereader.php?p1=main_90a9f3b45369dae98
شکل ۲–تصویر فیلامان های تجاری رایج. ملاحظه می شود که فیلامان تنگستنی سنجاق سری به علت گرم شدن بیش از حد ذوب شده است که محل ذوب شدگی و قطره ی ذوب و منجمد شده قابل مشاهده  هستند[۵،۶].
۲-۲-۱- تفنگ های با فیلامان تنگستنی

بهترین گزینه در استفاده از پدیده ی ترمویونی، استفاده از ماده ای است که اولا نقطه ذوب بسیار بالایی داشته باشد تا شکل و مشخصات مکانیکی خود را تا دمای انتشار الکترون حفظ کند. ثانیا، تابع کاری ترمویونی پایینی داشته باشد تا در دمای نسبتا کمتری شروع به انتشار الکترون کند. به همین دلیل از تنگستن استفاده می شود؛ تنگستن با نقطه  ذوب بالا (K3653) و تابع کاری مشابه اغلب فلزات (  Ew برابر با ۴٫۵ الکترون ولت) رایج ترین ماده برای استفاده در سازه های تولید الکترون است. با این وجود، در صورت استفاده از هگزا براید لانتانم با تابع کاری برابر با ۰٫۳ الکترون ولت قدرت تولید الکترون تا ۱۰ برابر افزایش پیدا می کند.
فیلامان تنگستن سنجاق سری به شکل Vشکل و شعاع نوک آن حدود ۱۰۰ میکرومتر است که به عنوان کاتد تولید کننده ی الکترون در بالای ستون میکروسکوپ نصب می شود. دمای کاری فیلامان در هنگام انتشار الکترون حدود K2700 می باشد. الکترون های به دست آمده از فیلامان (کاتد)، با استفاده از اختلاف پتانسیلی معادل ۱۰۰۰ تا ۵۰۰۰۰ ولت، به سمت آند شتاب داده می شوند. شماتیک این نوع تفنگ الکترونی در شکل ۳ نشان داده شده است. قسمت در برگیرنده یا همان نگهدارنده ی فیلامان به صورت یک کلاهک شبکه ای (Grid Cap) یا به صورت استوانه ی فلزی است که به آن اصطلاحا وهنلت (Wehnelt cylinder) گفته می شود. این نگهدارنده دارای یک روزنه ی مرکزی است که دقیقا مقابل به نوک فیلامان قرار می گیرد. وهنلت نسبت به کاتد (= فیلامان) در یک ولتاژ منفی مختصر نگه داشته می شود تا الکترون های ایجاد شده در فیلامان را به خارج از محفظه ی نگهدارنده دفع کند. ولتاژ منفی به صورت بایاس (متغیر بر حسب شرایط) و با مقادیر صفر تا ۵۰۰ ولت اعمال می شود. با این روش، پرتو به صورت همگرا با یک نقطه ی همگرایی تولید می شود.
 
filereader.php?p1=main_7bc3ca68769437ce9
شکل ۳–شماتیک تفنگ الکترونی فیلامان تنگستنی[۱].
با افزایش جریان فیلامان (if)، گرم شدن و رخداد پدیده ی ترمویونی، الکترون تولید می شود. رابطه ی جریان فیلامان با جریان انتشار الکترون (ib) (در شرایطی که مقاومت بایاس به درستی تنظیم گردد) در شکل ۴ نمایش داده شده است.ملاحظه می گردد که با افزایش جریان فیلامان، جریان انتشار الکترون افزایش می یابد و به یک حد اشباع می رسد.دلیل این پدیده این است که با افزایش جریان فیلامان از مقدار مورد نیاز برای انتشار الکترون، ولتاژ بایاس نیز افزایش می یابد و گرادیان میدان منفی در اطراف فیلامان شدت گرفته و با بازگشت الکترون ها به سمت فیلامان، انتشار الکترون (ib) از آن را محدود می سازد. جریان فیلامان اشباع، بهترین شرایط کاری برای فیلامان است که در آن، پرتوی الکترونی تولیدی از پایداری مناسب برخوردار است[۱].
 
filereader.php?p1=main_13207e3d5722030f6
شکل ۴–رابطه ی جریان فیلامان (if) با جریان انتشار الکترون (ib) در شرایط تنظیم مناسب مقاومت بایاس[۱].
۲-۲-۲- تفنگ های با فیلامان لانتانم هگزابراید

در این نوع تفنگ ها، تک کریستالی از جنس لانتانم هگزا براید نقش کاتد را بر عهده دارد. این تک کریستال به شکل مفتولی به قطر یک میلیمتر مربع و طول ۱٫۶ سانتی متر تولید و نوک آن تا قطر ۱۰ میکرون تیز می شود (شکل ۲). در این نوع کاتد، نسبت چگالی جریان انتشار الکترون به نرخ تبخیر فیلامان بسیار بالاتر از فیلامان های تنگستنی است. با اینحال کار کردن با فیلامان های LaB6 با مشکلاتی همراه است که اصلی ترین آنها عبارتند از:
۱- نیاز به خلأ بالاتر که به حدود ۱۰ برابر خلأ کاری فیلامان های تنگستنی می رسد؛

۲- عدم امکان گرم کردن مستقیم ترکیب LaB6. این در حالیست که در فیلامان های تنگستنی، رشته-ی سیم تنگستنی مستقیما با عبور جریان الکتریکی گرم می شود.
روش های مختلفی جهت گرم کردن کاتد LaB6وجود دارد که از جمله معروف ترین روش های آن، قرار دادن مفتول LaB6در لایه ای از جنس گرافیت یا لانتانم براید است که این نوار به عنوان واسط حرارتی فیلامان عمل می کند. سپس این مجموعه به پایه های اتصال الکتریکی متصل می شوند.
روشنایی با افزایش درجه ی حرارت فیلامان و کاهش تابع کار ترمویونی آن افزایش می یابد. نکته ی مهم در مورد تفنگ های LaB6، تابع کار ترمویونی آنهاست که در حدود یک پانزدهم مقدار مربوط به تنگستن است. از اینرو LaB6می تواند در دمای کاری پایین تر (حداکثر  ۲۰۰۰ درجه کلوین) تا ۱۰ برابر فیلامان های تنگستنی ترمویونی، روشنایی داشته باشد. درست به همین علت است که با وجود مشکلات کاربردی موجود، هنوز اهمیت و بازار اقتصادی خود را به عنوان فیلامانی قوی تر از فیلامان-های تنگستنی حفظ کرده است. دانشمندان نشان داده اند با توجه به دمای کاری پایین تر فیلامان های LaB6، چگالی جریان انتشار بالا و تابع کار ترمویونی بسیار کم آن، امکان رسیدن به عمر کاری ۱۰۰۰ ساعت به خوبی فراهم است، در حالیکه عمر کاری فیلامان های تنگستنی به صورت تجاری حدود ۲۰۰ ساعت اعلام شده است. علاوه بر این، به دلیل ریزتر بودن شعاع نوک فیلامان LaB6و روشنایی و چگالی جریان انتشار بالای آن، امکان کاهش عمده ی شعاع نقطه ی همگرایی و در نتیجه کاهش قطر پرتوی الکترنی به ۳۰ تا ۵۰ آنگستروم وجود دارد. بنابراین این نوع تفنگ ها، در میکروسکوپ هایی که قدرت تفکیک بالا دارند و میکروآنالیز دقیق انجام می دهند، استفاده می شوند[۱].۲-۲-۳- تفنگ های نشر میدانی

تصویر این نوع تفنگ الکترونی در شکل ۲ و ۵ نشان داده شده است. در این نوع تفنگ، دو آند تعبیه شده است. به اولین آند (آند استخراج کننده) ولتاژ مثبت V1 اعمال می گردد و نقش کنترل کننده ی جریان انتشار را ایفا می کند. به همین ترتیب، به آند دوم ولتاژ V0 اعمال می شود که این ولتاژ تعیین کننده ی انرژی نهایی پرتوی الکترونی است. شکل این آندها طوری طراحی می شود که امکان گرفتن (جذب) میدان ضعیف و ناچیز اطراف روزنه ی الکترودها را داشته باشد. 

filereader.php?p1=main_ed92eff813a02a31a
 
شکل ۵–شماتیکی از تفنگ الکترونی نشر میدانی[۱].
قطر پرتوی الکترونی در این تفنگ¬ها به شدت وابسته به نسبت ولتاژ دو آند تفنگ بوده و به صورت تئوری محاسبه می شود. به طور مثال اگر نسبت ولتاژ آند اول به آند دوم ۱۲ باشد، قطر پرتوی الکترونی معادل ۲-۱۰ میکرون به دست می آید که این مقدار در عمل به ۲-۱۰×۲٫۵ میکرون می رسد. نشان داده شده است که پرتویی با این مشخصات، دارای روشنایی معادل صد تا هزار برابر روشنایی پرتوی تولید شده در تفنگ های ترمویونی فیلامان تنگستنی است.
پرتوی الکترونی تولید شده در یک تفنگ الکترونی نشر میدانی از کیفیت بالایی برخوردار است، اما باید در نظر داشت که این تفنگ ها به خلأ کاری بالایی نیاز دارند که کار کردن با آنها را مشکل می کند. دانشمندان برای حل این مشکل راه حلی پیشنهاد کردند که طبق آن به جای استفاده از پدیده ی تونلی در خلأ بالا و یا استفاده از پدیده ی گسیل ترمویونی در دمای بالا، از مجموع دو پدیده در شرایط بهینه استفاده شود. این طرح زمینه ساز تولید تفنگ هایی تحت عنوان «تفنگ های نشر حرارتی- میدانی» گردید. مشخص شده است که شرایط کاری بهینه برای این تفنگ ها، دمای  ۱۸۰۰ درجه کلوین و و فشار ۹-۱۰ تور است. این تفنگ ها با نام سازندهی آنها یعنی تفنگ های اسکاتیک یا «تفنگ های انتشار میدانی داغ» شناسایی می شوند. شایان ذکر است که فیلامان تفنگ های اسکاتکی معمولا دارای پوششی از جنس اکسید زیرکونیم است که با افزایش دمای کاری شرایط محافظتی بهتری را فراهم می نماید. در جدول ۱ می توان مشخصات مختلف تفنگ های الکترونی را با هم مقایسه کرد.
جدول ۱ – مشخصات تفنگ های الکترونی[۱]
filereader.php?p1=main_83f1535f99ab0bf4e
۲-۳- جزء دوم SEM: لنزهای الکترومغناطیسی

اصلی ترین اجزای ستون الکترون- اپتیک SEM، لنزهای مغناطیسی آن هستند که تحت خلأ کار می-کنند. در این لنزها، بر خلاف لنزهای شیشه ای، پرتوی ورودی تحت اثر هیچ محیط مادی قرار نمی گیرد و کلیه ی تغییراتی که در آن ایجاد می شود ناشی از میدان های الکترومغناطیسی ایجاد شده توسط سیم پیچ هاست. تغییر جهت و تمرکز الکترون ها در میکروسکوپ های الکترونی تنها توسط میدان های الکترومغناطیسی سیم پیچها انجام می گیرد و اطلاق نام لنز به آنها تنها برای درک بهتر مطلب بوده و هیچ مشابهتی بین لنزهای صلب شیشه ای با مشخصات ثابت و سیم پیچ ها با مشخصات کاملا قابل کنترل وجود ندارد.
معمولا دو نوع لنز در ستون وجود دارد که هر یک خود می تواند شامل مجموعه ای از لنزها باشد. این لنزها عبارتند از:
۱- لنزهای متمرکز کننده
۲- لنز نهایی
هدف اصلی از کاربرد این دو لنز در ستون اپتیکی SEM، کاهش قطر پرتو و افزایش تراکم آن است به طوری که قطر آن از مقدار اولیهی ۱۰۰-۲۵ میکرون (در تفنگ الکترونی) به قطر بسیار کم ۵۰ آنگستروم تا ۱ میکرومتر (بر حسب نیاز) کاهش پیدا کند.
۲-۳-۱- لنزهای مغناطیسی متمرکز کننده
برای ایجاد یک میدان مغناطیسی با قدرت، اندازه و شکل مناسب، معمولا از یک سیم پیچ تنگستنی با دورهای زیاد استفاده می شود. هسته ی سیم پیچ از آهن نرم و به شکل استوانه انتخاب می شود. هسته ی سیم پیچ، یک شکاف بسیار کوچک دارد که بسیار دقیق تراشکاری شده و میدان مغناطیسی در عرض آن تشکیل می شود. عبور جریان های متفاوت از سیم پیچ که معمولا بین صفر تا ۱ آمپر تغییر می کند منجر به تغییر قدرت میدان مغناطیسی می شود. اساس کار لنزهای مغناطیسی، یک اصل فیزیکی بسیار ساده است: «اعمال نیروی میدان مغناطیسی بر الکترون باردار متحرک». بنابراین چنانچه الکترونی با سرعت v در یک میدان مغناطیسی با شدت Hحرکت کند، نیروی اعمال شده از طرف میدان برابر Fخواهد بود.چون سرعت الکترون، قدرت میدان و نیروی وارد شده از طرف آن، کمیت هایی برداری هستند (یعنی علاوه بر مقدار، جهت آنها هم مهم است)، رابطه ی بین این سه کمیت به صورت برداری مطرح می گردد:

 
filereader.php?p1=main_cda522d4353b166cc
 
 
که در آن eبار الکترون، v سرعت الکترون و H قدرت میدان است. با توجه به قانون دست راست فیزیک، به راحتی می توان جهت اعمال نیرو از میدان مغناطیسی بر الکترون در حال حرکت را تعیین نمود. در شکل ۶ شماتیکی از سطح مقطع لنز مغناطیسی استوانه ای نشان داده شده است. 

filereader.php?p1=main_c6c27fc98633c8257
شکل ۶–شماتیکی از سطح مقطع لنز مغناطیسی متمرکز کننده که به صورت استوانه¬ای بوده و از نظر شدت و سایر مشخصات نسبت به محور اپتیکی متقارن است[۱].
 


از شکل ۶ مشخص است که میدان مغناطیسی موازی با جهت حرکت الکترون ها و به طور دقیق تر موازی با جهت حرکت الکترون ها نزدیک به محور اپتیکی ستون الکترون- اپتیک میکروسکوپ است. قدرت میدان مغناطیسی (شدت میدان مغناطیسی) متناسب با حاصل ضرب تعداد دور سیم پیچهای القاگر (N) در جریان الکتریکی عبور کننده از لنز (I) است. «فاصله ی کانونی» لنز (f) عبارت است از فاصله ی نقطه ای که پرتوی الکترونی با محور اپتیکی موازی است تا نقطه ای که پرتو پس از عبور از لنز، محور اپتیکی را قطه می کند. فاصله ی کانونی در شکل ۶ با Of مشخص شده است. هر چه فاصله ی کانونی کمتر باشد، لنز قوی تر است و پرتوی ورودی به لنز را زودتر متمرکز می سازد. فاصله ی کانونی و میزان کاهش قطر پرتو به قدرت و شکل میدان مغناطیسی بستگی دارند.قدرت میدان مغناطیسی نیز بستگی به جریانی دارد که از سیم پیچ عبور می کند. این جریان بین صفر تا یک آمپر متغیر است. بنابراین می توان فاصله ی کانونی لنز را طبق رابطه ی زیر تنظیم نمود. این در حالیست که در میکروسکوپ های نوری، برای تغییر فاصله ی کانونی باید لنز را عوض کرد:

 
filereader.php?p1=main_8c6d22ff6f63fc671


 
 
 
که در آن f فاصله ی کانونی، K مقدار ثابت، N تعداد حلقه های سیم پیچ و I شدت جریان عبوری از لنز می باشد. بنابراین کار کردن با لنزها بسیار ساده است، زیرا با تغییر جریان عبوری از لنز به راحتی می توان عمق تمرکز لنز را طوری تنظیم کرد که پرتوی الکترونی بر روی سطح نمونه متمرکز و به مقدار کافی نیز متمرکز شده باشد. لنزهای مغناطیسی متمرکز کننده بر حسب نیاز و قدرت میکروسکوپ الکترونی، ممکن است به صورت منفرد یا دوتایی به کار برده شوند.

۲-۳-۲- لنز نهایی

مبانی روش کار لنز نهایی مشابه اصولی است که در رابطه با لنز مغناطیسی متمرکز کننده بیان شد. بخش عمده ی کاهش قطر پرتوی الکترونی در لنز نهایی اتفاق می افتد. لنز نهایی، آخرین بخش عملگر امتداد ستون اپتیکی است و تنها قطعه ی موجود بعد از لنز نهایی در ستون، روزنه ی نهایی یا روزنه ی محدود کننده است. این روزنه، یک کنترل کننده ی قطر بوده و تغییر چندانی در پرتو به وجود نمی آورد.
لنز نهایی به صورت مخروطی طراحی می شود (شکل ۷). این نوع طراحی مزایای زیر را به همراه دارد:
۱- پرتوهایی که پس از خروج از لنز متمرکز کننده، هنوز دور از محور اپتیکی هستند، امکان ورود به لنز نهایی را دارند. این امر منجر به افزایش قابل توجه بازده ی نهایی مخروطی، نسبت به سایر شکل های فضایی می گردد؛
۲- ناحیه ای از لنز که بر پرتوی الکترونی مؤثر است، در انتهای خارجی لنز قرار می گیرد. همین امر موجب می¬شود که کاهش قطر ناشی از تأثیر لنز نهایی، در پرتوی ارسال شده به سمت نمونه حفظ شود؛
۳- مسأله ی تأثیرگذاری میدان مغناطیسی لنز نهایی بر پرتوهای انتشار یافته از سمت نمونه (پس از برخورد پرتوی الکترونی) به حداقل خود می رسد. همچنین از قرار گرفتن قسمت هایی از بدنه ی لنز نهایی در مسیر پرتوی X جلوگیری می کند.

 
filereader.php?p1=main_46d46a759bf6cbed0
شکل ۷–شماتیک ساده ای از لنز نهایی [۱].
۲-۴- بحث و نتیجه گیری

تولید پرتوی الکترونی در SEM در قسمت تفنگ الکترونی اتفاق می افتد و مکانیزم عملکرد آنها می تواند نشر ترمویونی یا نشر میدانی باشد.تنگستن به دلیل نقطه ی ذوب بالا و تابع کار کم، رایج ترین فیلامان در تفنگ الکترونی است. لانتانم هگزا براید به دلیل تابع کار کمتر، دمای کاری پایین تر و چگالی جریان انتشار بالاتر در تفنگ های الکترونی استفاده می شود. با این وجود، این نوع فیلامان نسبت به فیلامان تنگستنی گران تر بوده و به خلأ کاری بالاتری نیاز دارد. تفنگ های نشر میدانی از روشنایی و کیفیت بالاتری نسبت به تفنگ های نشر ترمویونیک برخوردارند.پرتوی الکترونی تولید شده در تفنگ های الکترونی با استفاده از لنزهای مغناطیسی متراکم و باریک  می شود. با استفاده از مقدار جریان ورودی به این لنزها به راحتی می توان قدرت آنها را تنظیم نمود.
 
 
نمایه ها : تفنگ الکترونی نشر ترمویونیک نشر میدانی لنزهای الکترومغناطیسی تابع کار فاصله ی کانونی SEM

منابـــــع :

  • ۱٫ م. کرباسی، “میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو”،چاپ اول، اصفهان: جهاد دانشگاهی واحد صنعتی اصفهان،(۱۳۸۸).
  • ۲٫ پ. مرعشی، س. کاویانی، ح. سرپولکی و ع. ذوالفقاری،” اصول و کاربرد میکروسکوپ-های الکترونی و روش¬های نوین آنالیز – ابزار شناسایی دنیای نانو”،ویرایش دوم. چاپ دوم، تهران: دانشگاه علم و صنعت ایران،(۱۳۸۹).
  • ۳٫ http://nspinosa2008.wikispaces.com/.
  • ۴٫ ی. خرازی و ا. ش. غفور،”ابزار شناسایی ساختار مواد”،چاپ اول، تهران: دانشگاه علم و صنعت ایران،(۱۳۸۰).
  • ۵٫ http://www.ammrf.org.au/myscope/images/sem/gun_parts.png
  • ۶٫ Zhou, W., Wang, Z. L. (Editors), “Scanning Microscopy for Nanotechnology – Techniques and Applications”, New York: Springer, (2006).


سایتی به وسعت همه چیز که در اون سعی میکنم تجربیات و مطالب در خور توجه رو که دوستشون دارم قرار بدم و امیدوارم با پیشنهادات و انتقادات خودتون من رو راهنمایی کنید. با تشکر


پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دوست داری سایت خودتو داشته باشی همین الان این کار رو بکن
امتیاز دهید:
به این صفحه

به این سایت
برای محبوب کردن سایت روی 1+ کلیک کنید