میکروسکوپ TEMجلسه ۱

میکروسکوپ TEMجلسه ۱Reviewed by جلالی on Sep 7Rating:

tem

میکروسکوپ های الکترونی عبوری (میکروسکوپ TEM)

جلسه ۱

درباره همه چیز : میکروسکوپ های الکترونی عبوری (TEM= Transmission electron microscope) ابزارهایی ویژه در مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد محسوب می شوند که مطالعات ریزساختاری مواد با قدرت تفکیک بالا، و بزرگنمایی خیلی زیاد را امکان پذیر می سازند. علاوه بر این از این میکروسکوپ‌ها جهت مطالعات ساختارهای بلور، تقارن، جهت گیری و نقائص بلوری می توان استفاده نمود. این موارد سبب شده است که TEM امروزه به یک ابزار بسیار مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته فیزیک، شیمی، بلورشناسی، علم مواد و زیست شناسی شناخته شود.

[divider]


۱- چرا باید از الکترون ها استفاده نمود؟


چرا باید از میکروسکوپ های الکترونی استفاده نمود؟ از نظر تاریخی به دلیل محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ های نوری که از طول موج نور مرئی ناشی می شود، میکروسکوپ های الکترونی ارائه شدند. بعدها مشخص شد که دلایل محکم دیگری نیز برای استفاده از الکترون ها وجود دارد که در قابلیت این نوع میکروسکوپ نهفته است و در میکروسکوپ های جدید، اغلب آنها مورد استفاده قرار می گیرند.

۲- تاریخچه


اولین بار در سال ۱۹۲۵ لوئی دوبروی (louis de Broglie) تئوری موجی بودن الکترون با طول موجی کمتر از نور مرئی را مطرح نمود. در سال ۱۹۳۱ نول و رسکا (knoll &Ruska ) با استفاده از این اصل اولین نمونه آزمایشی میکروسکوپ الکترونی را ارائه نمودند. در سال ۱۹۳۳ رسکا میکروسکوپ الکترونی ارائه نمود که وضوح آن برای اولین بار از میکروسکوپ نوری فراتر رفته بود. در سال ۱۹۳۸ نیز برای اولین بار نمونه تجاری میکروسکوپ الکترونی در دانشگاه تورنتو ساخته شد.

۳- بخش های مهم میکروسکوپ الکترونی عبوری


اگرچه دستگاه های TEM پیشرفته دارای اجزاء اصلی و فرعی فراوانی می باشند که هر کدام از عملکرد ویژه ای برخوردار هستند، اما در هر نوع TEM بخش های اصلی زیر قابل مشاهده اند. در شکل ۱ شماتیکی از بخش های مهم ستون میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داده شده است.

 

filereader.php?p1=main_ec6ef230f1828039e
شکل ۱- بخش های مهم ستون میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری[۱].

۱-۳- تفنگ الکترونی


تفنگ الکترونی، باریکه ای از الکترون های پرقدرت ایجاد می‌کند که قادر به عبور از داخل نمونه های نازک در TEM است. این تفنگ شامل یک منبع الکترونی (معروف به کاتد) و یک سیستم شتابدهنده، تامین کننده ولتاژ پایدار، است. تفنگ الکترونی در بخش فوقانی دستگاه قرار گرفته است. رایج ترین تفنگ الکترونی مورد استفاده در TEM از نوع حرارتی (thermoionic) می باشد که می تواند الکترون ها را در محدوده اختلاف پتانسیل  ۲۰۰-۴۰ کیلوولت شتاب دهند. اینکه انرژی الکترون ها باید چقدر باشد، به طبیعت نمونه و اطلاعات مورد نیاز بستگی دارد. در برخی کاربردها خصوصاً در ضخامت های نسبتاً زیاد نمونه و یا در مواردی که نیاز به قدرت تفکیک بالا باشد، احتیاج به انرژی های الکترونی بالاتری است. برای این منظور میکروسکوپ هایی با ولتاژ متوسط (۴۰۰-۳۰۰ کیلوولت) و یا ولتاژ بالا (۳۰۰۰-۶۰۰ کیلوولت) ساخته شده اند. امروزه از میکروسکوپ های با انرژی بسیار بالا کمتر استفاده می شود زیرا قدرت تفکیک میکروسکوپ هایی با انرژی کمتر نیز به دلیل طراحی بهتر عدسی ها بهبود یافته اند و همچنین تکنیک های موثرتری برای آماده سازی نمونه ایجاد گردیده است. علاوه براین، امروزه تفنگ های انتشار میدانی (field emission) ساخته شده اند که می توانند پرتوهای الکترونی بسیار ظریفی تولید کنند (در حد ۱ نانومتر بر نمونه) و اینگونه تفنگ ها کاربرد فزاینده ای پیدا کرده است.

۱-۱-۳- سیستم گسیل گرما یونی


همانطور که عنوان شد معمولترین سیستم مورد استفاده در تفنگ الکترونی، سیستم گسیل گرمایونی از یک رشته داغ است. در تفنگ الکترونی، الکترون ها از میان اختلاف پتانسیل ده ها یا صدها شتاب داده می شوند تا پرتویی از الکترون ها با انرژی کنترل شده را ایجاد کنند، که حاصل آن ایجاد پرتوی متراکم از الکترون های پرانرژی است.
در این تفنگ ها معمولاً از سیم تنگستن به عنوان کاتد استفاده شده که با عبور جریان، تا حدود ۲۸۰۰ کلوین گرم و در حالت پتانسیل منفی بالایی نسبت به آند و بقیه میکروسکوپ نگه داشته می شود. در این تفنگ ها، الکترون ها از فیلامنت داغ منتشر و به سوی آند شتاب داده می شوند. در نتیجه پرتویی از الکترون ها، از محفظه آند خارج می شود. آند صفحه مثبت است که موجب شتاب پیدا نمودن پرتوهای الکترونی می شود. فیلامنت ماده ای با نقطه ذوب بالا و تابع کار نسبتاً پایین است که امکان ساطع نمودن الکترون های بیشتری را می تواند فراهم نماید. فیلامنت معمولا از تنگستن یا لانتانیوم هگزابوراید (La2B6) ساخته می‌شوند.

۲-۱-۳- تفنگ گسیل میدانی


اگر سطح یک فلز تحت ولتاژ بسیار زیاد قرار گیرد (۱۰۰V/m<) به احتمال زیاد الکترون‌ها می توانند سطح آن را ترک کنند بدون اینکه نیازی به اعمال انرژی پیشنهادی توسط تابع باشد. این امر به دلیل اتفاق افتادن پدیده تونل زنی است که توسط مکانیک کوانتوم پیش بینی شده است. نتیجه این است که می توان الکترون های بسیار بیشتری نسبت به انتشار ترمیونیک از تنگستن استخراج کرد و روشنایی را هزار برابر یا بیشتر افزایش داد. جریان انتشار میدانی بر مبنای رابطه فولر-نوردلهم(Fowler-Nordlhim) به میدان اعمال شده F بستگی دارد:

filereader.php?p1=main_7ef8bbe44cca0d96a

که در آن Ef انرژی فرمی بوده که برای تنگستن حدود ۵eV  در دمای محیط است. برای میدانی بیش از حدود   ۱۰۹×۵  ولت بر متر جریانی که توسط انتشار میدانی در دمای محیط منتشر می شود بیش از آن چیزی است که به صورت ترمویونیکی می تواند منتشر شود. برای اینکه چنین میدان بالایی اعمال شود باید منتشر کننده، معمولاً تنگستن، به شکل نوک تیز تهیه شود. قطر نوک منتشر کننده حدود ۰٫۱μm یعنی چندین برابر کوچکتر از نوک سوزن است. برای حفظ این نوک تیز در حین استفاده، باید محیط کاری آن حاوی یون های بسیار کمی باشد، پس باید از تکنیک خلا بسیار بالا استفاده نمود. جدول ۱ مقایسه سه نوع منبع تولید کننده الکترون را در ولتاژ  ۱۰۰ کیلوولت را نشان می دهد.

جدول۱ – مقایسه سه منبع تولید کننده الکترون در ولتاژ ۱۰۰ کیلوولت
filereader.php?p1=main_83f1535f99ab0bf4e

۲-۳- سیستم های عدسی


هر کدام از عدسی های موجود در TEM دارای نام خاصی می‌باشند. عدسی هایی که بین منبع الکترونی و نمونه قرار می گیرند، عدسی متمرکز کننده نامیده می شود که برای کانونی نمودن پرتوهای الکترونی استفاده می شوند، به گونه ای که وقتی این پرتوها به نمونه می رسند به صورت پرتوی ظریف و پرقدرت ظاهر شوند. برای محدود نمودن پرتوهایی که برخورد می نمایند، از یک یا چند متمرکز کننده استفاده می شود. روزنه ( Aperture) شیئی نیز در صفحه کانونی پشتی عدسی های شیئی قرار داده می شود تا پرتوهایی که با زاویه باز پراکنش می یابند را محدود نمایند. عدسی های شیئی از حساسترین بخش های TEM محسوب می شوند که نمونه بین آن‌ها قرار می گیرد. بزرگنمایی اولیه، کانونی نمودن تصویر و ایجاد الگوهای پراش توسط همین عدسی ها انجام می گیرد.
در یک TEM، عدسی های اضافی دیگری نیز وجود دارد که بین نمونه و تصویر قرار می گیرند. اولین آنها، عدسی پراش می باشد که برای ایجاد الگوی پراش مورد استفاده قرار گیرد. هر عدسی نیز تصویر حاصل از عدسی های قبلی را بزرگتر می نماید. عدسی هایی که بعد از عدسی های پراش قرار دارند، عدسی های میانی نامیده شده و آخرین عدسی، عدسی پروژکتوری می باشد. جریانی که از هر عدسی عبور می نماید، فاصله کانونی و در نتیجه بزرگنمایی را کنترل می نماید. تصویر نمونه توسط هر عدسی به طور متوالی بزرگ شده تا اینکه در نهایت تصویری با بزرگنمایی مطلوب ایجاد شود.

۳-۳- عملکرد عدسی های الکترومغناطیس


ایده کانونی شدن پرتوهای الکترونی توسط میدان مغناطیسی در سال ۱۹۲۰ عنوان شد و تاکنون نیز در میکروسکوپ های الکترونی مورد استفاده قرار می گیرد. نکته کلیدی در فهم مکانیزم کار عدسی های مغناطیسی، جهت نیرویی است که روی الکترون در حال حرکت در یک میدان مغناطیسی اعمال می شود. یک عدسی الکترومغناطیس طوری طراحی می شود که میدانی مغناطیسی تقریبا موازی با حرکت الکترون ایجاد نماید. الکترونی که به عدسی وارد می شود تحت تاثیر میدان مغناطیسی (B) به دو مولفه محوری و شعاعی تبدیل می‌شود که اولی در طول محور میکروسکوپ و دومی در جهت شعاعی قرار می گیرد. در ابتدا الکترون تحت تاثیر نیروی کوچکی از مولفه شعاعی قرار می گیرد. این نیرو باعث می شود تا الکترون در مسیر یک منحنی مارپیچ در طول عدسی حرکت نماید. به محض آنکه الکترون شروع به حرکت مارپیچ نمود، مولفه سرعتی عمود بر صفحه پیدا می نماید و تحت تاثیر نیرویی در جهت شعاعی قرار می گیرد. در نتیجه مسیر مارپیچ تنگتر و کوچکتری را می پیماید و اثر آن این است که پرتوهای الکترونی موازی وارد عدسی می شود، در یک نقطه همگرا می شوند (این دقیقا همان عملی است که یک عدسی شیشه ای در مقابل نور انجام می دهد).
با عبور جریان از میان سری سیم پیچ ها، میدان مغناطیسی قوی ایجاد می شود این میدان همانند یک عدسی، پرتوها را کانونی می نماید. در این عدسی ها، تصویر با توجه به قدرت عدسی الکترومغناطیس چند درجه ای می‌تواند چرخش نماید. فاصله کانونی نیز با تغییر مقدار جریان می تواند قابل تغییر باشد.
مشخصات و عملکرد عدسی های الکترومغناطیس عبارتند از:
۱- الکترون ها با عدسی ها تماس واقعی ندارند.
۲- الکترون ها در میدان مغناطیسی چرخش پیدا می نمایند.
۳- الکترون ها همدیگر را دفع می نمایند.
۴- عمل تمرکز و بزرگنمایی عدسی ها به صورت الکتریکی کنترل می شود و هیچ حرکت فیزیکی وجود ندارد.
۵- عدسی های الکترونی می توانند همانند عدسی های همگرا عمل نمایند.

۴-۳- سیستم متمرکز کننده ( condenser)


در زیر تفنگ الکترونی دو یا چند عدسی متمرکز کننده قرار دارند. این عدسی ها به کمک یکدیگر پرتوی منتشره از طریق تفنگ الکترونی را باریک نموده و قطر آن را در هنگام برخورد با نمونه کنترل می کنند. این امر باعث می شود تا اپراتور بتواند سطحی از نمونه را که در معرض پرتو قرار می گیرد و نیز شدت پرتو تابیده شده بر روی نمونه را کنترل کند. دریچه ای (aperture) بین عدسی های متمرکز کننده قرار دارد که به دریچه متمرکز کننده معروف بوده و جهت کنترل مقدار زاویه همگرایی پرتو مورد استفاده قرار می گیرد. پارامترهایی که از طریق سیستم متمرکز کننده کنترل می شود عبارتند از: میزان روشنایی، کنترل بر روی قسمتی از نمونه که تحت اثر پرتو قرار می گیرد و نوع الگوی پراشی که تشکیل می شود. بیان جزئیات بیشتر از سیستم متمرکز کننده با دو سری عدسی می تواند مفید باشد. عدسی های سری اول (C1) که اغلب به عنوان عدسی های “اندازه نقطه” ( spot size) معروفند، میزان پرتوی خروجی از تفنگ الکترونی را تنظیم می نماید. سری دوم عدسی ها (C2) که اغلب به عنوان عدسی های “تنظیم کننده شدت” معروفند می توانند زاویه همگرایی پرتویی که از کل سیستم متمرکز کننده خارج می شود را کنترل کنند.

۵-۳- محفظه نمونه (Specimen chamber)


محفظه نمونه یکی از قسمت های بسیار مهم میکروسکوپ می باشد که در زیر قسمت سیستم متمرکز کننده قرار دارد. باید نمونه ای بسیار کوچک به طور بسیار دقیقی در جای مناسب خود در بین عدسی های شیئی قرار گیرد. محفظه نمونه باید بتواند در حد چند میلی متر جابجا شده و به میزان زیادی بچرخد. علاوه براین اگر از میکروسکوپ برای آنالیز شیمیایی نیز استفاده شود، پرتو X باید بتواند از این محل خارج شود. برای دستیابی به این مشخصات از میله نگهدارنده نمونه استفاده می شود که می تواند نمونه ای به قطر ۳ میلی متر یا کوچکتر را که بر روس شبکه حمایتی با اندازه ۳ میلی متر قرار دارد، مابین قطب های عدسی های شیئی قرار دهد. شکل ۲، نگهدارنده نمونه در میکروسکوپ الکترونی عبوری را نشان می دهد.

 

filereader.php?p1=main_a07809a7aa5711e66
شکل ۲- نگهدارنده نمونه در میکروسکوپ الکترونی عبوری[۱].

میله نگهدارنده نمونه از طریق دریچه (airlock) به داخل ستون میکروسکوپ برده می شود. این میله می تواند در جهت های x و y تا ۲ میلی متر حرکت کند تا نمونه در محل مناسب و مورد نظرقرار گیرد. این میله همچنین می تواند در حد کسری از میلی متر در جهت z جابجا شود تا نمونه در موقعیت صفحه شیئی عدسی جای گیرد

۶-۳- عدسی های میانی و شیئی ( Objective and intermediate lenses)


عدسی های شیئی آنقدر قدرت دارند که نمونه می تواند در میان قطب های آن‌ها قرار گیرد. نقش عدسی شیئی تشکیل اولین تصویر و یا الگوی پراش میانی است که بعداً توسط عدسی های تصویری بزرگ شده و بر روی صفحه نمایش نمایانده می شود.

اپتیک عدسی های شیئی در شکل ۳ نمایش داده شده است. اولین سری عدسی های شیئی که اغلب عدسی-های میانی و یا پراش نامیده می شوند به یکی از دو صورت که در قسمت الف و ب این شکل نمایش داده شده است تنظیم می گردند. در حالت تصویر (image mode)، فوکوس بر روی صفحه تصویر عدسی شیئی صورت می گیرد (شکل ۳-الف) و بزرگنمایی تصویر نهایی که بر روی صفحه نمایش دیده می شود از طریق عدسی های تصویری (projector) صورت می گیرد. در حالت پراش (diffraction mode) عدسی های میانی بر روی صفحه کانونی پشتی عدسی های شیئی فوکوس می شوند (شکل۳- ب) و الگوی پراش بر روی صفحه نمایش، نمایانده می شود.

filereader.php?p1=main_7bc3ca68769437ce9
شکل ۳- عدسی شیئی و اولین عدسی میانی [۴].

مشخصه اصلی سیستم شیئی، نگهدارنده دریچه (aperature) می باشد که این امکان را فراهم می آورد که یکی از سه یا چهار دریچه کوچک بتوانند در جایی که صفحه کانونی پشتی قرار دارد به درون ستون میکروسکوپ برده شود. دریچه شیئی محدوده ای را که الکترون های پراکنده شده می توانند به طرف پایین ستون میکروسکوپ حرکت و در تشکیل تصویر مشارکت کنند تعیین می کند. بنابراین قطر دریچه، قدرت تفکیک نهایی را کنترل می کند.

۷-۳- سیستم تصویری- تصویرها (Projector system-images)


اولین تصویر که توسط عدسی های شیئی ایجاد می شود، معمولاً از بزرگنمایی ۱۰۰-۵۰ برابر برخوردار است. این تصویر توسط یک سری از عدسی های میانی و تصویری بزرگ شده و نهایتاً بر روی صفحه نمایش فلورسانس میکروسکوپ تابانده می شود. با استفاده از سری عدسی، که هر سری می تواند تا بیست برابر تصویر را بزرگ نماید، براحتی بزرگنمایی نهایی تا یک میلیون قابل دستیابی خواهد بود. برای بزرگنمایی کمتر نیازی به استفاده از تمام عدسی ها نیست، لذا می توان یک یا تعداد بیشتری از عدسی های تصویری را خاموش کرد. برخی از میکروسکوپ های تخصصی از یک فیلتر انرژی در زیر نمونه بهره می برند. این فیلتر را می توان طوری تنظیم نمود که فقط الکترون هایی که به صورت الاستیکی متفرق شده اند و یا الکترون هایی که به مقدار خاصی انرژی خود را از دست داده اند از آن عبور کنند. این موضوع از مزایای قابل توجهی برخوردار است، به عنوان مثال در میکروسکوپ های با قدرت تفکیک بالا می توان از این مزیت استفاده کرد زیرا الکترون هایی که به صورت غیرالاستیک پراکنده می شوند کیفیت تصویر را کاهش می دهند.


۸-۳- سیستم تصویری- الگوهای پراش ( Projector system- diffraction patterns)


غالباً بهره گیری از الگوی پراش به دست آمده از ناحیه مورد نظر در یک نمونه می تواند مفید باشد. دو روش برای انجام این کار وجود دارد. این دو روش بطور اساسی از هم مجزا و مختلف می باشند. در یکی از روش ها به نام “پراش از ناحیه انتخاب شده” ( selected area selection) معروف است، ناحیه ای از نمونه (معمولاً به صورت دایره) انتخاب می گردد، اگرچه منطقه بزرگتری نسبت به ناحیه انتخاب شده تحت تاثیر تابش الکترونی قرار می‌گیرد. روش دوم “پراش پرتو همگرا” (convergent beam diffraction) نامیده می شود. این روش به “ریز پراش” (microdiffraction) نیز معروف است. در این روش پرتوهای الکترونی بر روی نقطه ای کوچک از نمونه متمرکز می گردد و نتیجتاً الگوی پراش ناشی از تمام ناحیه ای است که تحت تاثیر پرتوی الکترونی قرار می گیرد، البته این ناحیه کوچک است.

پراش از ناحیه انتخاب شده یا از طریق وارد نمودن یک دریچه بر صفحه ای که نمونه بر روی آن قرار دارد و یا در محلی که اولین تصویر تولید شده توسط عدسی های شیئی تشکیل می شود، بدست می آید.

۹-۳- دوربین (camera)


به طور سنتی وقتی از دوربین صحبت می شود این مفهوم به ذهن می آید که برگه ای ظریف که همان فیلم عکاسی است در زیر صفحه نمایش قرار داده می شود و از طریق شاتر تحت تاثیر پرتو قرار می گیرد. در TEM فضای کافی و وسیعی در بخش زیرین صفحه نمایش وجود دارد، لذا می توان سیستم تصویربرداری گوناگونی را در آن جای داد. بدلیل در دسترس بودن و نیز پیچیده بودن تکنولوژی تصویربرداری دیجیتالی، امروز استفاده از دوربین های (CCD =charge-coupled device camera) از فراگیری بیشتری برخوردار است. ساده ترین سیستم های دیجیتالی از مورد مصرف، از یک سیستم ویدیوئی کامپیوتری که به سوی صفحه نمایش جهت گیری شده است، بهره می گیرند. اما این سیستم از محدودیت هایی نیز برخوردار است که به پایین بودن میزان نور ساطع شده از صفحه فسفری مربوط است. همچنین پایین بودن قدرت تفکیک این نوع سیستم بر محدودیت های آنها می افزاید. دوربین های بسیار پیچیده تری نیز موجود می باشند که می توانند تصاویر را با قدرت بالاتر که به معنی هزاران نقطه تصویری می باشد نشان دهند. این دوربین ها میزان نور صفحه فسفری را نیز می سنجند، اما در این حالت نور از طریق یک فیبر نوری به CCD کانالیزه و منتقل می گردد معمولاً CCD باید خنک گردد تا از میزان نویز کاسته شده و زمان های طولانی در معرض قرارگرفتن در برابر پرتو امکان پذیر گردد.

۳-۱۰- پمپ خلا


یکی از سوالاتی که در ذهن کاربران میکروسکوپ های الکترونی ایجاد می شود این است که چرا این میکروسکوپ ها به سیستم خلا بالا (۴-۱۰ میلی بار) نیاز دارند. دلایل آن عبارتند از:

۱- الکترون ها توسط مولکول های گاز براحتی پراکنش یافته به حدی که در شرایط اتمسفر معمولی، الکترون-هایی با انرژی  ۱۵KeV، تنها ۱۰cm امکان نفوذ پیدا می نمایند.
۲- از اکسیداسیون نمونه جلوگیری می شود.
۳- ستون میکروسکوپ تمیز باقی می ماند.
سه نوع پمپی که جهت ایجاد خلا در TEM بیشتر مورد استفاده قرار می گیرند عبارتند از:
۱) پمپ دورانی (چرخشی)( Rotary pump): پمپ مکانیکی ساده ای که گازها را خارج و فشار را تا حدود ۱-۱۰ تا ۳-۱۰ میلی بار تقلیل می دهد.
۲) پمپ پخشی (Diffusion pump ) که فشار را به ۴-۱۰ تا ۷-۱۰ میلی بار می تواند تقلیل دهد.
۳) پمپ یونی کندوپاش (Sputter ion pump )، که با جذب گازهای یونیزه شده به طرف الکترود عمل نموده و فشار را به کمتر از ۷-۱۰ میلی بار می تواند تقلیل دهد.

نتیجه‌گیری:


میکروسکوپ های الکترونی عبوری ابزارهایی ویژه در مشخص نمودن ساختار و مورفولوژی مواد محسوب می-شوند. این دسته از میکروسکوپ‌ها شامل تجهیزاتی از جمله تفنگ الکترونی، عدسی‌های متمرکز کننده، عدسی‌های شیئی، عدسی های پراش، عدسی های حد واسط، عدسی های پروژکتوری، سیستم خلا، دوربین و … در ستون خود می‌باشد.



سایتی به وسعت همه چیز که در اون سعی میکنم تجربیات و مطالب در خور توجه رو که دوستشون دارم قرار بدم و امیدوارم با پیشنهادات و انتقادات خودتون من رو راهنمایی کنید. با تشکر


پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دوست داری سایت خودتو داشته باشی همین الان این کار رو بکن
امتیاز دهید:
به این صفحه

به این سایت
برای محبوب کردن سایت روی 1+ کلیک کنید