بازتاب سنج پرتو ایکس XRR

بازتاب سنج پرتو ایکس XRRReviewed by جلالی on Sep 20Rating:

XRR

بازتاب سنج پرتو ایکس XRR
درباره همه چیز : با پیشرفت روش هایی در جهت ساخت لایه های نازک و ساختارهای چندلایه ای، چنین ساختارهایی کاربردهای گسترده ای پیدا کرده اند. بنابراین کنترل دقیق لایه های نازک به منظور ساخت ادوات کارآمد و تکرارپذیر ضروری است. بررسی پارامترهای مربوط به لایه ها مانند ضخامت و چگالی آنها به دلیل اثر قابل ملاحظه کیفیت فصل مشترک لایه ها روی آنها، ضروری است. در میان آنالیزهای گوناگون برای مطالعه ساختار و مورفولوژی، بازتاب پرتو ایکس (X-Ray Reflectivity – XRR)کاربرد گسترده ای در لایه های نازک دارد. این تکنیک، آنالیزی غیر مخرب محسوب می شود که اطلاعاتی در مورد چگالی، ضخامت و زبری سطح و فصل مشترک لایه ها می دهد. مشابه امواج الکترومغناطیس در منطقه مرئی، در طول موج های پرتو ایکس، با توجه به این که ضریب شکست مواد اندکی کم تر از واحد است؛ بنابراین بازتاب کلی می تواند رخ دهد که همراه با ظاهر شدن فریزها در طیف بازتاب پرتو ایکس است. فاصله میان دو بیشینه در نوسان هایی که در طیف مشاهده می شود به ضخامت لایه بستگی دارد و زاویه بحرانی به چگالی لایه وابسته است. زبری سطح لایه و یا زبری فصل مشترک لایه ها نیز با استفاده از سیگنال پس زمینه تعیین می شود. امروزه XRR برای مطالعه محدوده وسیعی از مواد، از ساختارهای چندلایه ای در ادوات اپتوالکتریکی تا لایه های نازک برای کاربردهای مغناطیسی، آینه های پرتو ایکس و لایه های پلیمری استفاده می شود.
بازتاب پرتو ایکس یا بازتاب سنج پرتوایکس در مطالعه علم سطح بسیار مورد توجه است، زیرا این تکنیک برای تعیین مشخصه های سطح ازجمله ضخامت، چگالی و زبری لایه های نازک و ساختارهای چندلایه ای به کار گرفته می شود. این تکنیک براین اساس است که پرتویی از پرتوها یا یکساز سطح صاف و همواری بازتاب می شود و سپس شدت پرتوهای بازتاب شده(X-ray Specular Reflectivity – XSR)اندازه گیری می شود.زبری سطح در رفتار فیزیک فصل مشترک مواد در نمونه های چندلایه ای اهمیت زیادی دارد. سطح زبر میزان بازتاب آینه ای پرتو ایکس را کاهش می دهد و منجر به پراکندگی پخشی پرتو ایکس می شود که با تمامی روش های مبتنی بر پراکندگی پرتو ایکس حساس به سطح مانند XRR قابل مطالعه است.اگر سطح کاملا صاف نباشد، شدت پرتوهای بازتابی نسبت به آن چه که با قانون بازتاب فرنل (معادلاتی که رفتار امواج الکترومغناطیسی را حین حرکت بین دو محیط که ضرایب شکست متفاوتی دارند، توصیف می کند) پیش بینی می شود،منحرف می گردد که این انحراف را می توان برای به دست آوردن مشخصه های سطح، تحلیل و بررسی آن ها استفاده کرد. بنابراین با زبر شدن سطح، میزان بازتاب آینه ای به خصوص برای طول موج های پرتو ایکس کاهش و میزان پراکندگی پخشی افزایش می یابد. زبری روی ویژگی هایی مانند مغناطش، خوردگی و سختی مواد موثر است و می تواند ساختار نوار الکترونیکی در نیمه رسانا را مختل کند. از طرفی زبری در فصل مشترک لایه ها منجر به ایجاد نقص های بلوری می شود و روی کیفیت لایه ها موثر است. همچنینبرایساختارهای چندلایه ای،در منحنی بازتاب پرتو ایکس، نوساناتی مشاهده می شود که مشابه اثر فابری- پرو، این نوسانات درتعیین ضخامت لایه و دیگر خواص آن استفاده می گردد.تداخل سنج فابری-پرو شامل دو آینه بازتاب کننده موازی است که با استفاده از آن طرح های تداخلی تشکیل می شود. یکی از مهم ترین کاربردهای پرتو ایکس، مشخص کردن چگالی لایه های نازک در داخل لایه و بین سطوح است.در تکنیک XRR،پرتوتکفام و موازی شده ایکس با طول موج λ (پرتو ایکس طول موجی برابر با ۰۱/۰ تا ۱ نانومتر دارد که با آن می توان اشیاء با این اندازه مانند اتم ها را مشاهده کرد) و بازاویه خراشان(θ) (Grazing Angle) بر سطح نمونه فرود می آید وسپس شدت پرتوهای بازتابیده از سطح نمونه درجهت آینه ای که زاویه تابش برابر با زاویه بازتابش است، اندازه گیری می شود. در XRR؛ زاویه فرود بایستی خراشان باشد تا پرتو ایکس در ماده نفوذ نکند و همچنین بازتاب کلی در زاویه ی کم تر از زاویه بحرانی روی دهد و همچنین نبایستی پرتو ایکس در ماده نفوذ کند. برای تمامی زاویه های کم تر از زاویه بحرانی، بازتابش کلی روی می-دهد و شدت بیشینه خواهد بود.در بیش تر مواد، زاویه بحرانی کم تر از ۳/۰ درجه است. در این زاویه های خراشان نمی توان اطلاعات عمقی نمونه را به دست آورد. در زاویه های بیش تر از زاویه بحرانی، بازتاب از فصل مشترک های مختلف با یکدیگر تداخل می کنند و فریزهای تداخلی تشکیل می شود. دوره تناوب فریزهای تداخلی و افت شدت آن ها به ضخامت لایه روی زیرلایه و یا به ضخامت لایه ها در نمونه های چند لایه ای بستگی دارد. آن چه که مشاهده می شود به چگونگی پراکندگی پرتو ایکس از اتم ها و مولکول ها و در واقع پراکندگی از الکترون ها بستگی دارد. در مواجه پرتو ایکس با موقعیتی از نمونه که چگالی الکترون ها تغییر می کند مانند فصل مشترک ها،همان طور که در شکل ۱- ب مشاهده می شود بخشی از پرتو ایکس در زاویه ای برابر با زاویه ی فرودی، طبق بازتاب آینه ای بازتاب می شود و بقیه پرتو ایکس به داخل فصل مشترک وارد می شود و در صورت برخورد با فصل مشترک بعدی، اتفاق مشابه ایکه برای فصل مشترک اول روی داد، اتفاق می افتد. هر فصل مشترک مقدار مشخصی از پرتو ایکس را بازتاب می کند که در نهایت همگی در زاویه یکسانی پراکنده و از نمونه خارج می شوند و سپس به طور هم زمان به سمت آشکارساز هدایت می شوند. پرتو ایکس نیز مانند پرتو لیزر دارای ویژگی همدوسی اند. بدین معنا که این پرتوها با یکدیگر جمع نمی شوند بلکه با یکدیگر تداخل می کنند که پرتو نهایی دارای شدت های بیشینه و کمینه ای است که به فاز پرتوهای بازتاب شده نسبت به یکدیگر بستگی دارد که در واقع مقدار این فاز ناشی از فاصله میان فصل مشترک ها یا همان ضخامت لایه است.شکل ۱ بازتاب پرتو ایکس از توده و لایه نازک، و تفاوت آن ها را نشان می دهد که در مورد لایه نازک از هر فصل مشترکی، بازتاب رخ می دهد که همان طور که گفته شد منحنی بازتاب حاصل تداخل بازتاب از سطح و بازتاب از فصل مشترک زیرلایه/ لایه است.

filereader.php?p1=main_07113dd935e99e8bc
شکل ۱- نمایش بازتاب پرتو ایکس از (الف) توده و (ب) لایه نازک.

اندازه گیری بازتاب پرتو ایکس به صورت نمایش شدت پرتوایکس بازتابیده شده از نمونه در زوایای تابشی مختلف است.با افزایش زاویه فرودی به مقادیر بیش از زاویه بحرانی، پرتو به داخل ماده نفوذ می کند. برای سطح صاف ایده آل، شدت بازتاب طبق معادله های فرنل به صورت عکس توان چهارم زاویه فرودی کم می شود. اما برای یک نمونه حقیقی، کاهش شدت بازتاب سریع تر اتفاق می افتد. در واقع زبری،نوساناتی را که به علت بازتاب پرتو ایکس از سطح مشترک لایه وزیرلایه است، میرا می کند که علت آن افزایش پراکندگی است و در نتیجه شدت پرتو بازتاب شده نسبت به سطح صاف بسیار سریع افت می کند (شکل ۲- الف).در لایه های نازک به دلیل تداخل پرتو بازتاب شده از سطح نمونه با پرتو بازتاب شده از فصل مشترک زیرلایه/لایه، نوساناتی در منحنی بازتاب ظاهر می شود (شکل ۲- ب). تفاوت منحنی بازتاب پرتوایکس از توده و لایه نازکی که در شکل ۱ نشان داده شده است، در شکل ۲مشاهده می شود.

filereader.php?p1=main_a0dedd2f72d247419

شکل ۲- منحنی بازتاب پرتو ایکس برای (الف) توده که هر چه سطح زبرتر باشد، شدت بازتاب سریعتر میرا می شودو (ب) لایه نازک که طرح های نوسانی ناشی از تداخل پرتو بازتاب شدهاز سطح نمونه
با پرتو بازتاب شده از فصل مشترک زیرلایه/لایه است.


۲- اجزای تشکیل دهنده بازتاب سنج پرتو ایکس
قسمت های مختلف دستگاه بازتاب سنج پرتو ایکس شامل منبع تولید پرتو ایکس،بخش های نوری و مکانیکی، و آشکارساز است که در شکل ۳ مشاهده می شود. آینه Göbel، بعد از موازی کردن پرتو ایکس خارج شده از لوله تولید پرتو ایکس، آن را به سطح نمونه می تاباند. از آن جایی که بر خلاف نور مرئی،آینه های معمولی نمی توانند پرتو ایکس را منحرف کنند آینه هایی به صورت ساختار بلورگونه نیاز است تا بازتاب براگ از نزدیکی سطح این نوع آینه روی دهد که آینه Göbel، بازتاب کننده ای مصنوعی به صورت مجموعه ای از لایه های متناوب با ضخامت ۱۰۰ تا ۲۰۰ نانومتر است که از دو نوع ماده مختلف ساخته شده و ضخامت هر لایه با دقت پیکومتر ساخته شده است.تعبیه شکاف قطع کننده (Cutting Slit)، چنین سیستمی را از سیستم پراش اشعه ایکس (X-Ray Diffraction – XRD) متمایز می کند. شکاف قطع کننده مساحتی از نمونه را که تحت تابش قرار دارد کاهش می دهد تا دقت و بزرگنمایی زاویه ای (Angular Resolution) افزایش یابد. معمولا از آشکارساز سوسوزَن (Scintillation Detector) در مجموعه بازتاب سنج پرتو ایکس استفاده می شود که این نوع آشکارساز یک فوتون با انرژی بیش تر را به تعداد بیش تری فوتون با انرژی کم تر تبدیل می کند. برای تغییر زاویه، معمولا آشکارساز روی حلقه اندازه گیری حرکت می کند.

filereader.php?p1=main_fd9fb6f45529c6345
شکل ۳- بخش های مختلف بازتاب سنج پرتو ایکس شامل لوله تولید پرتو ایکس،
آشکارساز و شکاف های گوناگون و آینه Göbel.

۳- آماده سازی نمونه
نمونه هایی که با استفاده از روش بازتاب پرتوایکس مطالعه می شوند، به صورت لایه ی نازک یا ساختارهای چندلایه ای ساخته می شوند که برای ساخت آن ها روش هایی مانند رسوب فیزیک بخار (Physicsl Vapour Deposition)، کندوپاش (Sputtering) و رسوب لایه اتمی (Atomic Layer Deposition) به کار گرفته می شود. بازتاب سنجی پرتو ایکس به چگالیالکترونی و مقدار جذب ماده بستگی دارد و مستقل از ساختار بلوری مواد است. بازتاب سنج پرتو ایکس روش اندازه گیری غیر تماسی و غیرمخربی است و برای نمونه هایی که به اندازه کافی هموار و صاف باشند به کار برده می شود. از این روش می توان برای نمونه های آمورف، بلوری و نمونه های مایع استفاده کرد. XRR، مناسب نمونه هایی با ضخامت بین ۵ آنگستروم تا ۴۰۰ نانومتر و زبری سطح بین صفر تا ۲۰ نانومتر است. نمونه هایی که لایه های مختلف آنو یا مجموعه لایه و زیرلایه، چگالی الکترونی متفاوتی ندارند را نمی توان با استفاده از روش XRRبررسی کرد.
۴- طیف بازتابیپرتو ایکس
به دلیل تفاوت چگالی الکترونی لایه های مختلف در فصل مشترک لایه ها که به صورت متفاوت شدن ضرایب بازتاب در اپتیک کلاسیک مطرح می شود، پرتو ایکس از فصل مشترک لایه ها بازتابمی شود. با توجه به این که ضریب شکست مواد برای پرتو ایکس اندکی کوچک تر از واحد است، هنگامی که پرتو ایکس با زاویه خراشان به سطح مسطح ماده برخورد می کند، بازتاب کلی رخ می دهد. با اندازه گیری شدت بازتابکلی بر حسب تابعی از زاویه فرودِپرتو ایکس نسبت به سطح لایه نازک، نمایه ای مانند شکل ۴ خواهیم داشت که پارامترهای ساختاری مانند ضخامت، زبری سطح و زبری فصل مشترک، گرادیان چگالی سطحی و چگالیلایه ها را می توان بررسی کرد.

filereader.php?p1=main_786ad19c97ef47fde
شکل ۴- منحنی بازتاب پرتو ایکس و وابستگی ضخامت، زبری و چگالی لایه نازک به این منحنی.

با استفاده از زاویه بحرانی که در شکل ۴ نمایش داده شده است می توان چگالی لایه (ρ) را بر اساس رابطه زیر محاسبه کرد:

  (۱)                                     filereader.php?p1=main_c4ca4238a0b923820

که در آن ro شعاع اتمی بور، λ طول موج فرودی، NA عدد اتمی آووگادرو، Z تعداد الکترون های هر اتم، f بخش حقیقی فاکتور مختلط شکل اتم (Complex Atom Form Factor) است که در محاسبات دقیق تر به جای Z قرار می گیرد و A وزن اتمی است.
با استفاده از XRRمی توان ضخامت نمونه هایی که اندازه ای بین ۲ تا ۲۰۰ نانومتر دارند را با دقت ۱ تا ۳ آنگستروم تعیین کرد.همان طور که در شکل ۵ نشان داده شده است، ضخامت لایه ها (x∆) با فاصله میان دو قله متوالی در منحنی شدت بازتاب بر حسب بردار پراکندگی (Q) متناسب است که از رابطه زیر محاسبه می شود:

filereader.php?p1=main_c81e728d9d4c2f636
filereader.php?p1=main_8d3069c46bb2f0e27
شکل ۵- منحنی بازتاب پرتو ایکس و وابستگی ضخامت لایه نازک به فاصله میان دو قله متوالی در منحنی شدت بازتاب بر حسب بردار پراکندگی

همان طور که در شکل ۶ مشاهده می شود با افزایش ضخامت لایه ها،اندازه و فاصله میان فریزها کم می شود تا جایی که با نزدیک شدن به حالت توده ای ماده مورد نظر، فریزها محو می شوند.

filereader.php?p1=main_4efb78a43c7fd0735
شکل ۶-منحنی های بازتاب پرتو ایکس برای لایه کُرم نشانده شده روی سطح SiO2/Siبا ضخامت های مختلفی که این ضخامت ها با استفاده از تصویرهای میکروسکوپ الکترونی اندازه گیری شده اند.

کمیت مهم دیگری که با استفاده از بازتاب سنج پرتو ایکس می توان اندازه گیری کرد زبری سطح و زبری فصل مشترک ها است. زبری سطح باعث افزایش میزان پراکندگی پخشیو در نتیجه باعث کاهش شدت پرتو بازتاب آینه ای می شود. می توان ضخامت لایه را ناهمگن و به صورت توزیع گاوسی در نظرگرفت که بر اساس این توزیع گاوسی، متوسط ضخامت آن برابر با d است و مقدار انحراف معیاری برابر با filereader.php?p1=main_182be0c5cdcd5072b دارد که معیاری از زبری است؛ بنابراین ضریبی برابر با filereader.php?p1=main_eccbc87e4b5ce2fe2 به ضرایب فرنل بازتاب اضافه می شود. در نتیجه میزان شیب منحنی بازتاب پرتو ایکس (شکل ۶) معیاری از زبری لایه است.۵- جمع بندی
XRRآنالیزغیرمخربی است که با توجه به اهمیت لایه های نازک در ادوات گوناگون؛ با استفاده از آن می توان اطلاعاتی در مورد چگالی، ضخامت و زبری سطح و فصل مشترک لایه ها به دست آورد. در این آنالیز؛ پرتو ایکس با زاویه خراشان بر سطح نمونه فرود می آید و بازتاب کلی رخ می دهد که با ظاهر شدنِ فریزهایی در طیف بازتاب پرتو ایکس همراه است. فاصله میان دو بیشینه در نوسان هایی که در طیف مشاهده می شود به ضخامت لایه بستگی دارد و زاویه بحرانی به چگالی لایه وابسته است. زبری سطح لایه و یا زبری فصل مشترک لایه ها نیز با استفاده از سیگنال پس زمینه تعیین می شود.
 

نمایه ها : بازتاب سنج پرتو ایکس مطالعه زبری سطح لایه های نازک ضخامت لایه های نازک اندازه گیری چگالی لایه های نازک

منابـــــع :

  • ۱٫Daillant, J., Gibaud, A. “X-ray and Neutron Reflectivity: Principles and Applications” ۱st Edition, Springer (2008)
  • ۲٫Tidswelli . M., Ockob .M., Pershapn. S., Wassermans . R., Whitesidesg .M. and Axe J. D., Phys. Rev. B, 41 (1990) 1111.
  • ۳٫Matyi, R.J., Hatzistergos, M.S.,Lifshin, E. “X-ray reflectometry analyses of chromium thin films”, Thin Solid Films, 515 (2006) 1286.


سایتی به وسعت همه چیز که در اون سعی میکنم تجربیات و مطالب در خور توجه رو که دوستشون دارم قرار بدم و امیدوارم با پیشنهادات و انتقادات خودتون من رو راهنمایی کنید. با تشکر


پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دوست داری سایت خودتو داشته باشی همین الان این کار رو بکن
امتیاز دهید:
به این صفحه

به این سایت
برای محبوب کردن سایت روی 1+ کلیک کنید